本发明公开了一种氮化物荧光薄膜材料的制备方法。将电阻率为 2×10-3～8×10-3Ω·cm的 P 型重掺单晶硅片洗净置于体积比 HF:HNO3:H2O=1:3～5:5～10 的溶液中腐蚀，体积百分比 0.5%～5%氢氟酸漂洗得到海绵状多孔硅薄膜；活泼金属氨合溶解形成氨合金属离子，该离子吸附于多孔硅孔壁以及表面形成反应物体系，并装入氮化反应炉，常压、1000℃～1350℃氮化反应 5~24 小时，得到氮化物荧光薄膜材料。本发明确保金属与多空硅基体的原子间结合，提高反应物互扩散性能、加快固相合成速度，降低合成温度，获得氮化物荧光薄膜材料，实现材料发光性能的最佳发挥以及后期操作的简便可行，降低产品成本提高质量。